.2g(98%),mp227℃(dec)。IR(Nujol): ν3460,3290,3150,1780,1655,1623cm-l。lH-NMR(CD3SOCD3): δ9.65 (d,1H,J=8Hz),7.26(brs,2H),6.70(s,1H),6.52(t,1H,J=5Hz),5.84(dd,1H,J=5Hz,8Hz),5.12(d,1H,J=5Hz),3.84(s,3H),3.63(brs, 2H)。
十、头孢唑肟钠(1)的合成
在反应瓶中,加入(10)l0g (0.02mol)、丙酮30ml,于室温下加入碳酸氢钠1.23g,搅拌0.5h。反应毕,用稀盐酸调至pH6.5,搅拌1h,加入三氯甲烷60ml,搅拌1h,过滤,滤饼用二氯甲烷洗涤,干燥,得(1)9.3g(95%)。
【光谱数据】[1]
IR (KBr):ν2220, 3700, 1765, 1650, 1620, 1520, 1290, 1245, l220, 1040, 985cm-l。
lH-NMR (D2O): δ6.96(s, 1H), 6.28(t, 1H), 5.81(d, 1H), 5.6(d, 1H), 3.99(s, 3H), 3.63(m, 2H)。
【其它合成路线】
详见参考文献[]。
【参考文献】
〔1〕日本公开特许80-43089(CA, 1980, 93:168283p)
〔2〕DE 1978, 2810922(CA, 1979, 90:204116k)
〔3〕日本公开特许80-38350(CA, 1981, 94:4025a)
〔4〕EP 1981, 36510(CA, 1982, 96:85314k)
〔5〕GB 1985, 2158432(CA, 1986, 105:152813s)
〔6〕EP 1986, 175814(CA, 1986, 105:114832q)
〔7〕日本公开特许85-260584(CA, 1986, 105:78757h)
〔8〕Antibiot.(Tokyo), 51,1122(1998)
〔9〕Chem.Pharm.Bull.(Tokyo), 36, 582(1988)
〔10〕RxList Monography: Ceftizoxime Sodium
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